Apa tujuan penambahan hcl dalam uji fe dalam tawas

I.                  TEORI

Peranan besi dalam kehidupan sehari-hari sangat jelas. Besi banyak digunakan mulai dari alat-alat berat seperti mesin-mesin dari kendaraan, sebagai kerangka bangunan sampai bahan alat-alat sederhana seperti kawat, paku dan lain-lain. Pemanfaatan besi ini berhubungan dengan sifat-sifat fisiknya sebagai logam yang liat dan mudah ditempa, serta penghantar listrik dan panas yang baik.

Besi diperoleh dengan mengekstraksi mineralnya. Salah satu cara memperoleh besi melalui proses Tanur tinggi dengan mereduksi biji besi menggunakan karbon dan karbon monoksida. Reaksi-reaksi yang terjadi pada proses tersebut adalah :

C[s] + O2[g] → CO2[g]

C[s] + CO2[g] → 2CO2[g]

3Fe2O3[s] + CO[g] → 2Fe3O4[s] + CO2[g]

Fe3O4[s] + CO[g] → 3Fe2O[s] + CO2[g]

Fe2O[s] + CO[g] → Fe[l] + CO2[g]

Apabila biji besi mengandung kotoran yang bersifat asam [SiO2], maka ditambahkan ke dalamnya kapur [CaCO3], sehingga berlangsung reaksi :

CaCO3[s] → CaO[l] + CO2[g]

CaO[l] + SiO3[l] → CaSiO3[l]

Jika biji besi mengandung kotoran yang bersifat basa [CaCO3 atau MnO], maka ditambahkan ke dalamnya pasir [SiO2] sehingga terjadi reaksi :

MnO[l] + SiO2[l] → MnSiO3[l]

Kotoran ini terapung di atas cairan besi karena massa jenisnya lebih kecil dari massa jenis besi dan disebut kerak besi. Besi cair yang terjadi dicetak dan disebut besi tuang. Besi tuang masih mengandung C, Si, Mn, P dan S, karena itu sangat keras tapi rapuh. Untuk mengubah sifat besi tuang agar sesuai dengan tujuan penggunaannya dan tahan terhadap korosi, biasanya dilakukan pengurangan kadar C dalam besi tuang yang disertai penambahan unsur-unsur lain. Paduan besi dengan unsur-unsur lain dikenal dengan nama baja.

Perolehan besi dan bijinya dan pengubahan besi tuang menjadi baja melalui teknologi yang menggunakan prinsip reaksi redoks.

Dalam senyawanya besi dapat mempunyai bilangan oksidasi +2 sebagai Fe+2 dan +3 sebagai Fe+3. Ion Fe+2 berwarna hijau dan Fe+3 berwarna kuning, dapat dibedakan melalui reaksi :

Fe2+[aq] + 2OH[aq] → Fe[OH]2[s]

   Hitam kehijauan

Fe3+[aq] + 3OH[aq] → Fe[OH]3[s]

  Merah kecoklatan

Dengan ion CNS dapat pula dibedakan Fe3+ dan Fe2+, karena berlangsung reaksi :

Fe3+[aq] + CNS[aq] → Fe[CNS]2+[aq]

   Merah

Sedangkan ion Fe2+ tidak bereaksi dengan CNS-. Besi mudah bereaksi dengan oksgen membentuk karat besi yang berwarna coklat.

II.            DASAR

Fe yang bermartabat [III] dalam Fe2[SO4]3[NH4]2SO4.24H2O diendapkan dengan NH4OH menjadi Fe[OH]3, endapan selai berwarna merah kecoklatan yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam kecoklatan.

III.            TUJUAN

Tujuan dari penetapan ini:

- Agar dapat menetapkan kadar Fe[III] dalam Fe2[SO4]3[NH4]2SO4.24H2O / Tawas Ferri Ammonium.

-     Agar mengetahui alasan dan fungsi dari pereaksi yang dipakai.

IV.      REAKSI

Fe2[SO4]3[NH4]2SO4.24H2O → Fe2[SO4]3[NH4]2SO4  + 24H2O

Fe2[SO4]3[NH4]2SO4 + 6NH4OH → 2Fe[OH]3  + 4[NH4]2SO4

              Merah kecoklatan

          2Fe[OH]3          →          Fe2O3        +    3H2O↗

     Merah kecoklatan   ↑    Hitam Kecoklatan

V.            ALAT DAN BAHAN

v  Alat-alat yang digunakan dalam penetapan ini:

-          Neraca Analitik

-          Pengaduk

-          Tutup Kaca Besar

-          Piala Gelas 400ml dan 800ml

-          Gelas Ukur 50ml

-          Kassa Asbes

-          Kaki Tiga

-          Penyangga Corong

-          Pipet Tetes

-          Thermometer

-          Policeman

-          Tabung Reaksi

-          Kertas Saring no.41

-          Cawan Porselin

-          Gegep

-          Oven

-          Desikator

-          Neraca Sauter

v  Bahan-bahan yang diperlukan dalam penetapan ini:

-          Sampel Fe2[SO4]3[NH4]2SO4.24H2O

-          Pereaksi :

o   Air Suling

o   HCl 4N

o   NH4Cl 2N

o NH4OH 10%

o Air Suling Panas 

o HNO3 4N

o AgNO3 0,1%

o BaCl2 0,5N

VI.      CARA KERJA

1. Ditimbang ± 0,5 gram sampel Fe2[SO4]3[NH4]2SO4.24H2O
2. Dilarutkan dengan air suling ± 50ml.
3. Diasamkan dengan beberapa tetes HCl 4N.
4. Dipanaskan  dengan  menggunakan  teklu  hingga  suhu  antara  70⁰-80⁰C [menggunakan thermometer].
5. Ditambahkan ± 15ml NH4Cl.
6. Diendapkan dengan NH4OH secara berlebih sampai terbentuk larutan jernih.
7. Di uji pengendapan sempurna dengan beberapa tetes [1-2 tetes] HCl 4N. [Endapan dikatakan telah mengendap sempurna apabila pada saat penetesan berlangsung tidak terbentuk endapan lagi].
8. Endapan disaring dengan kertas saring no.41.
9. Endapan dienaptuangkan dan dicuci dengan air suling panas sampai terbebas dari pengotor Cl- dan SO42-.
10. Dikeringkan endapan di dalam oven.
11. Endapan diperarang, dipijarkan, dan di abukan di dalam cawan poselin yang telah diketahui bobot kosongnya.
12. Didinginkan sisa pijar di dalam desikator.
13. Ditimbang cawan porselin + sisa pijar. Dilakukan pengulangan pemijaran, pendinginan, dan penimbangan sampai dicapai bobot tetap Fe2O3.

VII.    PENGAMATAN

-        Fe2[SO4]3[NH4]2SO4.24H2O: - Warna : Putih

         - Bentuk : Serbuk Kasar

-        Warna larutan setelah dilarutkan dengan aquadest : Kuning keruh

-        Warna larutan setelah penambahan HCl : Kuning Muda

-        Warna larutan setelah penambahan NH4Cl : Kuning Muda

-        Warna larutan setelah penambahan NH4OH  berlebih : Jernih [Bening]

-        Warna endapan setelah penambahan NH4OH  : Coklat

-        Bentuk endapan : Selai

-        Bentuk endapan setelah dipijarkan : Butiran kasar

-        Warna endapan setelah dipijarkan : Hitam-Coklat.

  VIII.   PEMBAHASAN

Pada penetapan Fe[III] ini tidak digunakan HNO3 sebagai pengasam, tetapi menggunakan HCl karena tidak perlu melalui proses oksidasi. Penambahan HCl berfungsi untuk mengasamkan lingkungan, mendapatkan larutan yang sempurna dan mencegah Hidrolisis. Larutan dipanaskan hingga suhu 70⁰-80⁰C bertujuan untuk menyempurnakan larutan, juga untuk menghindari penguapan NH3 dari Amonia. Bila suhu di bawah 70⁰C, endapan yang terbentuk tidak sempurna, sedangkan bila di atas 80⁰C, akan terjadi Hidrolisis. Bila ketika proses pemanasan terjadi Hidrolisis, segera ditambahkan HCl, sehingga endapan putih yang telah terbentuk larut kembali.

Penambahan NH4Cl bertujuan untuk:

-     Agar larutan mempunyai pH yang stabil [tetap] / Sebagai buffer.

-     Menghindari terbentuknya endapan lain.

-     Menggumpalkan endapan Fe[OH]3 / Sebagai Koagulan atau penggumpal.

Larutan diendapkan dengan NH4OH 2N berlebih sampai terbentuk endapan selai berwarna merah kecoklatan, larutan induknya jernih dan tercium bau Amoniak. Digunakan basa lemah sebagai pengendap adalah agar pH tidak terlalu tinggi. Tidak digunakan basa kuat karena untuk menghindari mengendapnya garam-garam lain atau kopresipitasi.

Penyaringan endapan digunakan kertas saring no.41 karena endapan Fe[OH]3 berupa selai. Pada proses pencucian digunakan air suling panas karena air panas dapat mempercepat kotoran
terurai dari endapan / mempercepat larutnya kotoran [SO42-dan Cl-]. Hal ini disebabkan karena endapan lain mempunyai kelarutan yang besar dalam keadaan panas. Suhu yang lebih tinggi akan memperkecil kekentalan sehingga turunnya hasil saringan akan lebih cepat.

IX.            KESIMPULAN

Garam Besi [III] diendapkan dengan basa lemah NH4OH membentuk Fe[OH]3 yang berbentuk selai berwarna merah kecoklatan. Kadar dicari melalui Fe2O3 setelah melalui proses pemijaran. Secara teoritis, kadar Besi [III] dalam Tawas Ferri Ammonium Sulfat 12,90%.

X.            PERTANYAAN DAN JAWABAN

1.    Bagaimana cara membuat garam hablur TFA?
           Larutan garam feri sulfat dicampur dengan larutan amonium sulfat dengan perbandingan mol yang setara lalu agar bereaksi sempurna [sama-sama habis bereaksi], lalu diuapkan bersama hingga kering dan terbentuklah garam TFA.

2.  Bagaimana TFA digunakan sebagai indikator pada penentuan kadar klorida dengan metode Volhard?
              Pada metode volhard, dalam menentukan kadar klorida, harus dalam suasana asam karena pada suasa basa Fe3+ akan terhidrolisis. Pada metode ini digunakan titrasi balik karena AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan tersebut di titrasi balik dengan TFA ini sebagai indikator. Sehingga terbentuklah endapan AgCl2 yang akan dihitung kadarnya.

3.      Contoh penerapan tawas untuk keperluan rumah tangga?

                   Untuk keperluan rumah tangga, tawas ini dapat digunakan untuk menjernihkan air yang keruh. Sama seperti halnya kaporit [Ca[OCl]2]

4.      Mengapa pengendapan digunakan basa lemah NH4OH?

               Karena digunakan basa lemah sebagai pengendap adalah agar pH tidak terlalu tinggi. Tidak digunakan basa kuat karena untuk menghindari mengendapnya garam-garam lain atau kopresipitasi.

5.      Mengapa dalam proses pencucian menggunakan air suling panas?

                    Pada proses pencucian digunakan air suling panas karena air panas dapat mempercepat kotoran terurai dari endapan / mempercepat larutnya kotoran [SO42-dan Cl-]. Suhu yang lebih tinggi akan memperkecil kekentalan sehingga turunnya hasil saringan akan lebih cepat.

6.      Apa yang dimaksud hidrolisis?

                   Penguraian garam oleh air yang menghasilkan asam atau basa. Hidrolisis garam hanya terjadi jika salah satu unsur komponen penyusun garam tersebut berupa asam lemah atau basa lemah bereaksi dengan air membentuk ion H3O+ atau ion OH-

7.      Bagaimana cara besi diperoleh dengan mengekstraksi mineralnya?

                   Salah satu cara memperoleh besi melalui proses Tanur tinggi dengan mereduksi biji besi menggunakan karbon dan karbon monoksida. Reaksi-reaksi yang terjadi pada proses tersebut adalah :

C[s] + O2[g] → CO2[g]

C[s] + O2[g] + CO2[g] → 2CO2[g]

3Fe2O3[s] + CO[g] → 2Fe3O4[s] + CO2[g]

Fe3O4[s] + CO[g] → 3Fe2O[s] + CO2[g]

Fe2O[s] + CO[g] → Fe[l] + CO2[g]

XI.            DAFTAR PUSTAKA

Page 2